調試步驟:
調試儀器應選用波長大于250nm,輻射強度大,發光穩定,對火焰狀態反應遲鈍的元素燈作為光源,是銅燈,鎂、鎳等元素燈也可以。
(1) 對光調整
?、?光源對光
接通220V電源,開啟交流穩壓器,點燃某元素燈,調單色器波長至該元素靈敏線位置,使儀表有信號輸出。移動燈的位置,使接收器得到大光強。用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應聚焦成像在燃燒器縫隙中央或稍靠近單色器一方。
?、?燃燒器對光
燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,可以通過改變燃燒器前后、轉角、水平位置來實現。先調節表頭指針滿刻度,用對光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,此時表頭指針應從大回到零,即透光度從100%至0%,然后把光棒或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,表示指示的透光度應降至20%-30%,如達不到上述指標,應對燃燒器的位置再稍微調節,直到合乎要求。也可以點燃火焰,噴霧該元素的標準溶液,調節燃燒器的位置,到出現大吸光度為止。
(2) 噴霧器調整
噴霧器中的毛細管和節流嘴的相對位置和同心度是調節噴霧器的關鍵,毛細管口和節流嘴同心度愈高、霧滴愈細,霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調整的效果,拆開噴霧器,拿一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕則是恰到好處的位置。 有些儀器的噴霧器是可調的,在未點火時,先將噴霧器調節到反噴位置,即插入液面的毛細管出現氣泡,然后點燃火焰噴霧標準液,按相反方向慢慢移動,得到大吸光度便可固定下來。
(3) 碰撞球的調節
碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。將噴霧器卸下,吸噴蒸餾水,改變碰撞球位置,當噴出的霧遠而細,并慢慢轉動前進時,就是它好的位置。這項調節有較大難度,一般情況下使用出廠時的位置不再調節。
(4) 試樣提取量的調節 試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數,表示為ml/分鐘,溶液提取量與吸光度不成線性關系,在4-6ml/min有好的吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內徑及長度,能調節試樣提取量,以適應各種不同溶液的噴霧。
注意事項:
操作時必須注意檢查儀器的性能。一般儀器需預熱穩定,測定樣品前首先應注意檢查儀器的靈敏度和精密度。可查看某標準溶液的信號強度和多次測定的相對標準偏差是否滿足要求。雖然儀器的靈敏度在一定范圍內波動,但仍有一合理的波動范圍,如信號強度或測量RSD異常應注意檢查。
在AAS儀器上測量的樣品應確保無沉淀或懸浮物,必要時應重新過濾,一些顆粒很細的膠體溶液應離心,以免發生霧化器堵塞。過高鹽分的樣品應適當稀釋后才能測定。
批量樣品的測定應注意樣品間應用稀的酸或去離子水清洗,個別高含量的樣品應稀釋后重新測定,并注意清洗足夠的時問,以避免污染下一個樣品。儀器測量一定時間應插入一些已知濃度的質量控制樣品進行中間檢查,檢查測量結果是否在一給定的結果范圍,如測量結果誤差較大,應根據情況重新做工作曲線或停機檢查。
如在做火焰分析時,萬一發生回火,應立即關閉燃氣,以免引起爆炸,確保人身和財產的安全。然后再將儀器開關、調節裝置恢復到啟動前的狀態,待查明回火原因并采取相應措施后再繼續使用。在做石墨爐分析時,如遇到突然停水,應迅速切斷主電源,以免燒壞石墨爐。儀器工作時,如果遇到突然停電,此時如正在做火焰分析,則應迅速關閉燃氣;若正在做石墨爐分析時,則迅速切斷主機電源;然后將儀器各部分的控制機構恢復到停機狀態,待通電后,再按儀器的操作程序重新開啟。
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