技術(shù)文章
埃提森儀器機械制冷差示掃描量熱儀技術(shù)文章
閱讀:439 發(fā)布時間:2019-12-5一、產(chǎn)品簡介
差示掃描量熱法(DSC)作為一種可控程序溫度下的熱效應的經(jīng)典熱分析方法,在當今各類材料與化學領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應用。利用DSC方法,我們能夠研究無機材料的相轉(zhuǎn)變、高分子材料熔融、結(jié)晶過程、藥物的多晶型現(xiàn)象、油脂等食品的固/液相比例等。
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差示掃描量熱儀應用范圍: 高分子材料的固化反應溫度和熱效應、物質(zhì)相變溫度及其熱效應測定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應測定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
1、什么是氧化誘導期?(OIT)
氧化誘導期(OIT)是測定試樣在高溫(200攝氏度)氧氣條件下開始發(fā)生自動催化氧化反應的時間,是評價材料在成型加工、儲存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標。氧化誘導期(簡稱OIT)方法是一種采用差熱分析法(DTA)以塑料分子鏈斷裂時的放熱反應為依據(jù),測試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。其原理是:將塑料試樣與惰性參比物(如氧化鋁)置于差熱分析儀中,使其在一定溫度下用氧氣迅速置換試樣室內(nèi)的惰性氣體(如氮氣)。測試由于試樣氧化而引起的DTA曲線(差熱譜)的變化,并獲得氧化誘導期(時間)OIT(min),以評定塑料的防熱老化性能。
2、什么是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度?(Tg)
玻璃化轉(zhuǎn)變是非晶態(tài)高分子材料(即非晶型聚合物)固有的性質(zhì),是高分子運動形式轉(zhuǎn)變的宏觀體現(xiàn),它直接影響到材料的使用性能和工藝性能,因此長期以來它都是高分子物理研究的主要內(nèi)容。
絕大多數(shù)聚合物材料通常可處于以下四種物理狀態(tài)(或稱力學狀態(tài)):玻璃態(tài)、粘彈態(tài)、高彈態(tài)(橡膠態(tài))和粘流態(tài)。在溫度較低時,材料為剛性固體狀,與玻璃相似,在外力作用下只會發(fā)生非常小的形變,此狀態(tài)即為玻璃態(tài):當溫度繼續(xù)升高到一定范圍后,材料的形變明顯地增加,并在隨后的一定溫度區(qū)間形變相對穩(wěn)定,此狀態(tài)即為高彈態(tài),溫度繼續(xù)升高形變量又逐漸增大,材料逐漸變成粘性的流體,此時形變不可能恢復,此狀態(tài)即為粘流態(tài)。而玻璃化轉(zhuǎn)變則是玻璃態(tài)和高彈態(tài)之間的轉(zhuǎn)變,從分子結(jié)構(gòu)上講,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高聚物無定形部分從凍結(jié)狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象。
以DSC為例,當溫度逐漸升高,通過高分子聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時,DSC曲線上的基線向吸熱方向移動(見圖)。圖中A點是開始偏離基線的點。將轉(zhuǎn)變前后的基線延長,兩線之間的垂直距離為階差ΔJ,在ΔJ/2 處可以找到C點,從C點作切線與前基線相交于B點,B點所對應的溫度值即為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。
常見的結(jié)晶性塑料有:聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚甲醛POM、聚酰胺PA6、聚酰胺PA66、PET、PBT等
非結(jié)晶塑料有:聚碳、ABS、透苯、氯乙烯等(如塑料表殼、電視外殼等)
3、什么是熔融?(Tm)
*結(jié)晶或半結(jié)晶聚合物從固態(tài)向具有不同粘度的液態(tài)的轉(zhuǎn)變階段 。(為吸熱峰)
4、什么是結(jié)晶?
參考資料:GBT 19466.3-2004塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第3部分熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測定
聚合物的無定形液態(tài)向*結(jié)晶或半結(jié)晶的固態(tài)的轉(zhuǎn)變階段 。(為放熱峰)
5、什么是熔點?
熔點是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉(zhuǎn)變(熔化)為液態(tài)的溫度。晶體開始融化時的溫度叫做熔點。物質(zhì)有晶體和非晶體,晶體有熔點,而非晶體則沒有熔點。晶體又因類型不同而熔點也不同。一般來說晶體熔點從高到低為,原子晶體>離子晶體>金屬晶體>分子晶體。
DSC曲線怎么看熔點?
ICTA標準化委員會規(guī)定,前基線延長線與峰的前沿大斜率處切線的交點,代表熔點。 前基線就是指,在熔化過程之前的接近水平的基線。 峰前沿就是指峰達到低點之前的那段曲線。
主要特點
l 操作簡單,無需任何檢測經(jīng)驗 ,只需少量培訓
l 軟件適用各分辨率電腦屏
l 雙溫度探頭,確保高精度和重復性
l 實驗過程,無需人員看管
l 數(shù)字氣體質(zhì)量流量計自動切換兩路氣體流量
l 軟件可免費在線升級
l 七寸大屏幕液晶顯示,圖譜、曲線一目了然
技術(shù)參數(shù)
DSC量程 | 0~±200mW | 溫度范圍 | -150~500℃ | |
升溫速率 | 0.1~30℃/min | 溫度分辨率 | 0.01℃ | |
制冷方式 | 液氮制冷 |
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溫度精度 | ±0.1℃ | 溫度重復性 | ±0.1℃ | |
DSC精度 | ±2% | DSC分辨率 | 0.001mW | |
DSC解析度 | 0.001mW | 控溫方式 | 全程自動控制 | |
曲線掃描 | 升降溫掃描 | 氣氛控制 | 氣體質(zhì)量流量計 | |
顯示方式 | 24bit色,7寸觸摸屏 | 工作電源 | AC220V 50Hz/60Hz | |
尺寸(w*d*h) | 46*35*38cm | 凈 重 | 20KG | |
包裝尺寸(w*d*h) | 58*45*40 | 毛 重 | 23KG | |
電腦配置要求 |
硬件配置 l 賽揚雙核 l 2GB系統(tǒng)內(nèi)存 l 分辨率1366*768像素或更高 l 硬盤500G
| 軟件配置 l Win2000或者更高系統(tǒng) l Adobe PDF閱讀器 | ||
應用實例
測量與熱量有關(guān)的物理、化學變化,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔點、熔融溫度、結(jié)晶與結(jié)晶熱、相轉(zhuǎn)變反應熱,產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性、固化/ 交聯(lián)、氧化誘導期、反應動力學、比熱等。注:氧化誘導期熱穩(wěn)定性實驗適用于國標G B / T 1 7 3 9 1 - 1 9 9 8。
儀器原理
差示掃描量熱法( Differential scanning calorimetry)是在程序溫度控制下,測量物質(zhì)與參比物之間的功率差隨溫度變化的一種技術(shù)。差示掃描量熱儀主要由加熱爐、主機、微伏放大器、A/D轉(zhuǎn)換器、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、氣體流量控制系統(tǒng)、計算機、打印機等部件組成,并輔之以兩路氣氛的切換,測量結(jié)果由計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理。