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凱式定氮儀方法包括哪些步驟
閱讀:63 發(fā)布時(shí)間:2024-10-14 凱式定氮儀方法包括三個(gè)主要步驟:樣品消解,蒸餾和氨測定。凱式定氮方法使用硫酸,各種催化劑和鹽將樣品中的有機(jī)結(jié)合氮轉(zhuǎn)化為銨,隨后進(jìn)行測量。如今這種方法被數(shù)以萬計(jì)的實(shí)驗(yàn)室普遍接受和使用,用于各種材料的氮分析,例如食品,飲料,農(nóng)產(chǎn)品,環(huán)境樣品,化學(xué)品,生物化學(xué)品和藥品。但是,成功的分析需要適當(dāng)?shù)娜雍蜆悠诽幚恚@取決于材料的類型。
凱式定氮方法已經(jīng)過驗(yàn)證和標(biāo)準(zhǔn)化,用于各種食品基質(zhì)的總蛋白質(zhì)估算,間接由其氮含量決定,并且是許多國際組織采用的參考方法。凱式定氮程序有幾種變體,主要基于所需的樣本大小和設(shè)備。如果要運(yùn)行大量樣品,則逐漸引入許多快速且準(zhǔn)確的儀器方法,與舊技術(shù)相比具有一些優(yōu)點(diǎn)。因此從凱氏定氮法中提取的氮可以通過幾種其他方法測定,即分光光度法,用離子選擇性電極進(jìn)行電位測定,離子色譜和化學(xué)發(fā)光方法。質(zhì)量控制對于通過凱氏定氮法精確和精確測量氮?dú)庵陵P(guān)重要。本綜述強(qiáng)調(diào)了凱氏定氮分析中質(zhì)量控制的重要性。盡管存在一些負(fù)面因素,但凱氏法及其帶有儀器表面的變體仍然是準(zhǔn)確可靠的方法。
氮是蛋白質(zhì)等有機(jī)材料中發(fā)現(xiàn)的五種主要元素之一。該凱式定氮分析方法是計(jì)算蛋白質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn),含有各種各樣的材料,包括食品,肥料,廢物,水和化石燃料。
消化是利用濃酸在有機(jī)樣品中分解氮,這是通過在濃硫酸中煮沸均勻樣品來完成的,最終結(jié)果是硫酸銨溶液。單獨(dú)使用硫酸來消化有機(jī)樣品。所需要的是受到樣品大小和碳和氫的相對量的影響,以及氮的量。非常脂肪的樣品消耗更多的酸。還有熱量輸入和消化長度影響,由于蒸發(fā)過程中的酸損失量消化過程,最初有機(jī)樣品通常會(huì)變色和變黑,反應(yīng)可能非常活躍,這取決于基質(zhì)和熱量輸入。
隨著CO2的進(jìn)化,消化混合物逐漸清除。 單獨(dú)使用硫酸進(jìn)行消解的問題是消化時(shí)間非常長,許多樣品由于有機(jī)分解速度緩慢,添加無機(jī)鹽,消化物提高了H2SO4的沸點(diǎn),溶液溫度濃縮,單獨(dú)的硫酸約為330攝氏度,加入諸如硫酸鉀的鹽可以提高溶液。
文章來源:上海靳瀾儀器制造有限公司
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