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零頂空萃取器如何通過校準確定組分濃度

閱讀:53          發布時間:2024-10-10
    零頂空萃取器可以提取液體或固體相關的特征揮發性化合物,無需直接取樣基質,因此可以通過校準確定組分濃度,樣品包括水,廢水,土壤,食物和飲料。分析的目的可以是評估和識別單個組分或將色譜圖,與特征相關聯。
    零頂空萃取采樣技術,樣品本身通常處于不適合直接提取的狀態,因此如果沒有零頂空進樣,在將其應用于GC色譜柱之前,需要大量的樣品預處理和凈化,對包含頂空的揮發物進行取樣和色譜分析,采用校準程序,將測量的組分濃度轉換成與原始樣品相關的值,在分析之前,有幾種技術用于進樣和后續處理。
    零頂空萃取有三種基本類型的采樣程序,靜態頂空,動態頂空和吹掃方法,包括樣品回收,溶劑萃取。零頂空進樣是是在使用氣密注射器時,樣品恒溫使其達到平衡狀態,頂空樣品應與總頂空體積相比較小,以避免取樣的作用,從而改變樣品特性,并且取樣體積必須與管柱及其操作條件相容。以這種方式可以使用氣體樣品,使用分流并且柱優選在程序化條件下操作。不分流方法可以與塔的開始處的液氮冷阱一起使用,零頂空萃取樣品通常包含在轉盤中的恒溫小瓶中,用于多次分析,通過針頭穿透隔膜自動獲取樣品。
    每種組分的濃度與其在液體或固體樣品中的濃度有關,只有在適用的情況下才能保持這種關系,并且為了準確,在相關濃度范圍內進行仔細校準,所需的化合物與樣品基質結合,以提供更高的分配系數,在零頂空萃取器中,樣品瓶在固定的時間段內被加熱,之后將樣品瓶加壓。通過切換閥門,頂空蒸汽流到樣品環路,并通過再次切換閥門進行注射,直接注射或分開,必須小心控制壓力,時間,溫度。
    除了壓力和溫度之外,樣品基質的組成對樣品和頂空之間的平衡也有很大影響,基質效應取決于均勻性,鹽濃度,溶劑類型,固體顆粒,吸附效果和含水基質的pH值。這些因素對于選擇正確的校準標準非常重要,這是定量頂空分析中的主要問題之一。零頂空萃取確定藥物產品中的殘留溶劑,此外血液中的酒精分析,因此即使在多次注射后,注射器和柱也將保持清潔,從而產生干凈的色譜圖。

文章來源:上海靳瀾儀器制造有限公司
 

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