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技術(shù)文章

凱式定氮儀氮測定的方法有哪些

閱讀:123          發(fā)布時間:2024-10-9
      元素氮是許多化合物中的主要生長成分,如肥料,食品,油,水或廢水和數(shù)百種人造化合物。植物和動物的氮循環(huán)充分證明了它的重要性,在湖泊或溪流中大量濃度的氮氣間接地增加了氧氣需求,通常將氧氣水平消耗到毒性條件,殺死魚類和其他水生生物。氮以多種形式存在,包括氨,有機(jī)物,硝酸鹽和亞硝酸鹽,兩種見的氮測試是有機(jī)和無機(jī)氮的形式。
     有幾種不同的方法用于測試氨氮,選擇特定方法應(yīng)基于預(yù)期的氮濃度水平,以及樣品中可能存在的化學(xué)干擾形式,無論選擇哪種方法,重要的是使用相同分析方法的歷史比較數(shù)據(jù),可在特定實驗室或工業(yè)應(yīng)用市場中獲得。的水或廢水處理方法,是將樣品的氨蒸餾成酸性捕集劑或吸收溶液,然后可以通過經(jīng)典的滴定,比色或特定離子電極測定方法測定氮濃度。
    凱式定氮儀分析確定氮的有機(jī)和無機(jī)形式,分析開始于樣品有機(jī)物的酸消化,將有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨,這需要將樣品在濃硫酸,硫酸鉀和銅催化劑中煮沸以將有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨,通過將消化溫度提高到395攝氏度,來增加該反應(yīng)的速度,因此該消化過程必須包含在通風(fēng)櫥內(nèi)。
    該方法的第二部分是重復(fù)上述蒸餾,但是加入濃氫氧化鈉必須將酸性消化樣品pH升至9.5。在此pH下,形成氨氣,并通過蒸餾將氣體轉(zhuǎn)移到酸性捕集或吸收溶液中,在那里將其轉(zhuǎn)化回銨。然后可以使用傳統(tǒng)的滴定,比色或特定離子電極測定方法再次確定接收溶液中的氮濃度。 一旦確定總氮,就可以減去無機(jī)氮分?jǐn)?shù)值以解析有機(jī)氮分?jǐn)?shù)。
    值得注意的是,有三種尺寸的凱氏氮消解和蒸餾測定設(shè)備可供選擇。每個都使操作員能夠執(zhí)行相同的消解和蒸餾化學(xué)程序進(jìn)行氮分析。然而,隨著凱式定氮儀設(shè)備的尺寸減小,消化和蒸餾樣品容器也減少。準(zhǔn)確且重復(fù)地檢測低濃度的氮,通常取決于初始樣品體積。通常較大的樣本量可提高低水平氮分析的精確度和準(zhǔn)確度。 使用凱式定氮儀系統(tǒng),酸的量失去揮發(fā),可能會因不同的設(shè)備而異和消化條件,實驗室應(yīng)該進(jìn)行實驗,用自己的系統(tǒng),但應(yīng)該給出一個合理的起點。

文章來源:上海靳瀾儀器制造有限公司

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