高壓離子色譜系統是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優點,并且可以同時測定多種組分。
離子色譜儀的快速檢驗能力對于環境監測工作有著重要的意義,其日常維護及操作必須嚴格按照離子色譜儀使用說明進行,以保障其監測數據的真實性,有效性。
離子色譜儀的工作原理離子色譜是高效液相色譜的一種,其離子交換樹脂具有很高的交聯度和較低的交換容量,進樣體積很小,用串聯雙活塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續電導監測。
分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。
下面讓我們來了解一下高壓離子色譜系統的日常使用注意事項吧
(一)淋洗液淋洗液作為系統的流動相,其品質對分析結果有重要影響。流動相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個重要環節。
輸液泵的擾動或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導致流動相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會產生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對流動相要進行脫氣處理。
(二)高壓泵高壓泵是離子色譜儀的動力源,其作用是將流動相輸入到分離系統,使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應具備下述性能:流量穩定、耐腐蝕、壓力波動小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下,系統壓力和流量穩定,噪音很小,色譜峰形正常。
(三)抑制器抑制器由3個抑制元件組成,這些元件應用于循環回路中的抑制作用,可利用硫酸進行再生及用純凈水進行沖洗,分析流路外再生, 可*去除有害物質。
采用微填充床抑制器,其優為點:平穩提供h+,基線噪音低,適合各種濃度分析,耐高壓、耐有機溶劑、耐重金屬,耐腐蝕,噪音低,只有0.2-0.5ns。抑制器要避免在未通液體時空轉。
淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會造成系統壓力突然上升、背景電導率過高等問題。若經過較長時間后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液無法再將其*清除干凈,將導致基線大幅上升。
(四)分離柱分離柱柱體材料為peek(聚醚醚酮)。分離相由聚乙烯醇顆粒組成,粒徑為9µm,表面有季銨基團。
這種結構可保證高度的穩定性,并對可穿過內置過濾板的極細顆粒具有很高的容耐性,適用于水分析的日常測試任務。
為保護分離柱不受外來物質侵害(這些物質會對分離效率產生影響),對淋洗液、也對樣品作微孔過濾(0.45μm 過濾器),并通過吸液過濾頭吸取淋洗液。
分離柱堵塞會導致系統壓力上升,分離能力變差會導致保留時間波動、樣品重復測量平行性差。分離柱接入系統時,需要先沖洗10分鐘以上再接檢測器,沖洗時出口向上,便于將氣泡趕出。
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