《水質揮發性消毒副產物的測定氣相色譜法》團體標準征求意見

2023-10-08 14:37:46 來源：儀表網閱讀量：9490

　　由廣東省分析測試協會組織制訂的《水質揮發性消毒副產物的測定氣相色譜法》團體標準已完成征求意見稿，根據《廣東省分析測試協會團體標準制修訂工作程序》，現公開征求意見。意見反饋郵箱：symei2011@163.com或gdaia@fenxi.com.cn，截止時間2023年10月30日前。

　　隨著我國經濟社會的發展和城鎮化步伐的加速，生活污廢水大量排放，對生態環境造成嚴重威脅和危害，水污染問題已經成為制約我國經濟社會可持續發展的重要因素之一。而水質檢測標準的制定是真實、準確、可靠、全面地反映水質現狀及發展趨勢的基礎，是保證環境質量標準和防污政策有效實施的重要保障。同時，近年國家先后發布的《水污染防治行動計劃》和《生態環境監測規劃綱要(2020～2035)》等文件均強調要加強新污染物和有毒有害污染物的監測，要完善生態環境監測標準體系，加快生態環境檢測標準的建立，確保監測數據合法性和準確性。

　　目前，我國《生活飲用水衛生標準》( GB 5749-2022) 和《生活飲用水標準檢驗方法消毒副產物指標》(GB/T5750.10-××××，國標計劃-征求意見階段) 中僅規定了 21 種 DBPs 的檢測方法，包括三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亞氯酸鹽、氯酸鹽、溴酸鹽、亞硝酸二甲胺等。其他現行有效的水質檢測方法標準中規定了除上述部分 V-DBPs 外，還包括水中的 N-二甲基亞硝胺、二氯乙腈、二溴乙腈。但我國尚未有現行有效的鹵代酮、三氯硝基甲烷、鹵代乙酰氨及其他三鹵甲烷和鹵乙腈的分析方法標準。因此，制定水質多種揮發性消毒副產物檢測方法標準，已成為當前保障水質安全的迫切任務。

　　因此，本標準擬建立一種水質揮發性消毒副產物檢測方法，適用于地表水、地下水和飲用水揮發性消毒副產物的測定。本標準方法具有檢出限低、測定范圍寬、準確性高、穩定性好等優點，可實現水質 5 類 13 種揮發性消毒劑副產物的同時檢測。本標準的實施對保證揮發性消毒劑副產物檢測結果的準確性和有效性提供了有力的技術支撐，為水環境管理、污染源控制和環境規劃提供了科學依據，對保障水生態環境安全和人體健康有著重大的意義。

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草草。本文件起草單位：廣東省科學院測試分析研究所(中國廣州分析測試中心)、廣州市穗泉水質檢測有限公司、廣東粵風檢測技術有限公司、粵風環保(廣東)股份有限公司、生態環境部華南環境科學研究所、華南師范大學環境學院、廣東粵海水務檢測技術有限公司。

　　本文件規定了測定水中13種揮發性消毒副產物的氣相色譜法。

　　本文件適用于地表水、地下水和飲用水中三氯甲烷、三溴甲烷、三碘甲烷、一溴二氯甲烷、二溴甲烷、三氯乙酰氨、三氯硝基甲烷、一氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、一溴一氯乙腈、1,1-二氯丙酮、1,1,1-三氯丙酮等13種揮發性消毒副產物的測定。

　　當地表水、地下水和飲用水取樣量為40mL時，13種揮發性消毒副產物的方法檢出限為0.077μg/L～0.117μg/L，測定下限為0.309μg/L～ 0.467μg/L。

　　方法原理：

　　水樣中揮發性消毒副產物經過濾以及甲基叔丁基醚萃取后，用氣相色譜分離，電子捕獲檢測器(ECD)進行檢測。根據色譜保留時間定性，內標法定量。

　　儀器和設備：

　　1.帶電子捕獲檢測器(ECD)氣相色譜儀。

　　2.色譜柱：石英毛細管色譜柱，30 m(長)×0.25 mm(內徑)×0.25μm(膜厚)，固定相為(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷?；蚱渌刃毠苤?br />

　　3.采樣瓶：棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯襯墊瓶蓋的棕色螺口玻璃瓶。

　　4.棕色樣品瓶: 2mL，具有聚四氟乙烯襯墊和實芯螺旋蓋。

　　5.離心管：50mL。

　　6.棕色容量瓶：10mL。

　　7.分析天平：感量 0.1mg。

　　8.其他實驗室常用儀器設備。

　　所用玻璃器皿均需以鉻酸洗液浸泡24小時，用水反復沖洗干凈，晾干備用。

　　試樣的制備：

　　樣品(6.1)經0.45μm 的濾膜(4.11)過濾，棄去至少1mL 初濾液后，移取40.0mL 過濾后的樣品于容量為50mL 的離心管中，加入80ul的10.0mg/L的內標物，加入適量(2 滴)1mol/L 硫酸溶液(4.6)調節pH值至小于3.5，迅速加入10g 干燥過的無水硫酸鈉(4.4)振蕩溶解，加入4mL 甲基叔丁基醚萃取劑，在超聲條件下萃取20min，每超聲5min 取出離心管手搖振蕩30s。萃取完成后靜置 5min，取上層有機層1mL 到棕色樣品瓶，待測。

　　精密度和正確度：

　　1.精密度

　　對13種目標物5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L三個濃度水平的空白加標樣品進行測定。實驗室內相對標準偏差為1.01 %~9.08 %，實驗室間相對標準偏差 1.82 %~12.1 %，重復性限為 0.240μg/L~3.73 μg/L，再現性限為 0.539 μg/L~4.06 μg/L。

　　2.正確度

　　對空白水樣進行5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L三個濃度水平的加標回收測定，13種揮發性消毒副產物的加標回收率范圍為 75.4%~116%。對地表水樣品進行濃度水平為10.0 μg/L的加標回收測定，13種揮發性消毒副產物加標回收率范圍為78.9%~106%。方法精密度和正確度數據參考資料性附錄B。

　　更多詳情請見附件。

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