山東省《水質 30種全（多）氟化合物的測定》地方標準征求意見

2023-08-14 09:15:10 來源：儀表網閱讀量：10464

　　為進一步提高環境管理水平，規范生態環境監測工作，山東省生態環境廳組織編制了《水質 30種全(多)氟化合物的測定液相色譜-串聯質譜法(征求意見稿)》，根據國家和山東省生態環境標準制修訂工作有關規定，現面向社會公開征求意見。(買儀表，賣儀表就上儀表網！查產品、看訂單…一站式全搞定！)

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。

　　本文件規定了地表水、地下水中30種全(多)氟化合物的測定方法，包括方法原理、干擾消除、試劑和材料、儀器和設備、樣品制備、分析步驟、質量保證與質量控制及廢物處理等。30種全(多)氟化合物包括全氟丁酸(PFBA )、全氟-3-甲氧基丙酸(PFMPA)、全氟戊酸(PFPeA)、2,2,3,3,4,4-六氟-4-(三氟甲氧基)丁酸(PFMBA)、1H,1H,2H,2H-全氟己二磺酸(4:2 FTS)、全氟己酸(PFHxA)、全氟2-甲基-3-氧雜己酸(HFPO-DA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟(2-乙氧基乙烷)磺酸(PFEESA)、全氟庚酸(PFHpA)、4,8-二氧-3H-全氟壬酸(ADONA)、全氟戊基磺酸(PFPeS)、全氟己基乙基磺酸(6:2 FTS)、全氟辛酸(PFOA)、全氟己基磺酸(PFHxS)、全氟壬酸(PFNA)、1H,1H,2H,2H- 全氟癸磺酸(8:2 FTS)、全氟庚基磺酸(PFHpS)、全氟癸酸(PFDA)、2-(N-乙基全氟辛烷磺酰氨基)乙酸(N-Et-FOSAA)、全氟壬烯氧基苯磺酸鈉(OBS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟十一酸(PFUnA)、9-氯-3-氧雜全氟壬烷磺酸鉀(9Cl-PF3ONS)、全氟十二酸(PFDoA)、全氟(2-甲基-3-氧雜己酸)銨(GenX)、全氟十三酸(PFTrDA)、雙(十三氟己基)次膦酸(6:6 PFPiA)、11-氯-3-氧雜全氟十一烷磺酸(11Cl-PF3OUdS)和全氟十四酸(PFTA)，詳見附錄A。

　　本文件適用于地表水、地下水中30種全(多)氟化合物的測定。30種全(多)氟化合物非必須同時測定，可根據需求選擇其中測定的全(多)氟化合物種類。

　　取樣體積為100mL時，目標化合物的方法檢出限為1.3ng/L~4.8ng/L，測定下限為5.2ng/L~19.2ng/L，詳見附錄B。

　　方法原理：

　　采取固相萃取方法，萃取樣品中全(多)氟化合物，洗脫液經濃縮、復溶后采用液相色譜-三重四極桿質譜分離、檢測。根據保留時間和特征離子定性，內標法定量。

　　干擾和消除：

　　1.基質干擾可能由樣品中共同提取的物質引起，可通過加入同位素內標對回收率進行修正。對于基質較復雜的樣品在滿足方法檢出限的前提下可適當減少樣品體積以消除基質效應。

　　2.樣品pH值可影響結果的準確度，在固相萃取前，應將樣品pH值調整至6~9范圍內。

　　3.儀器中部分零部件可能含有全(多)氟化合物，應在分析過程中予以控制，必要時可在液相系統阻尼器和進樣針之間串聯一支與分析色譜柱固定相匹配的色譜柱作為延遲柱，實現系統背景干擾與樣品中目標物的分離。也可將液相色譜中聚四氟乙烯材質的管路更換為不銹鋼材質。

　　儀器和設備：

　　1.分析儀器

　　高效液相色譜串聯三重四極桿質譜儀：配有電噴霧離子源(ESI，負離子模式)，具備梯度洗脫和多反應監測功能。

　　2.設備

　　2.1 固相萃取裝置：配有真空系統，每路配有獨立的調節閥，可控制流速，配有放氣閥。

　　2.2 濃縮裝置：氮吹濃縮儀或其他性能相當的設備。

　　2.3 分析天平：精度0.0001g。

　　2.4 酸度計：測量范圍0.0~14.0。

　　2.5 水樣抽濾裝置：避免使用含氟材質的抽濾裝置。

　　結果表示：

　　檢測結果表示與檢出限一致，實測濃度單位以ng/L表示，當測定結果大于等于100ng/L 時，數據保留三位有效數字；當結果小于100ng/L，數據保留至小數點后一位。

　　準確度：

　　方法的精密度和正確度結果見附錄E.1、附錄E.2和附錄E.3。

　　更多詳情請見附件。

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