《動植物油脂紫外吸光度的測定》國家標準征求意見

2023-07-03 08:32:43 來源：儀表網閱讀量：9903

　　國家糧食和物資儲備局組織起草的《動植物油脂紫外吸光度的測定》行業標準已形成征求意見稿，現向社會公開征求意見，截止日期為2023年8月29日。

　　動植物油脂在光照、高溫、有氧等存放條件下易發生自動氧化反應，不飽和脂肪酸氧化產生的脂質氧化產物會引起心血管疾病等健康問題，危害人體健康。脂質氧化產生的氫過氧化物分子通過雙鍵重排后形成包含共軛二烯和共軛三烯在內的共軛雙鍵結構，并分別在232nm附近和268nm 附近有較強紫外吸收，因此，通過測定油脂的紫外吸光度判斷油脂的氧化程度。

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。

　　本文件代替GB/T 22500-2008《動植物油脂紫外吸光度的測定》，與GB/T 22500-2008，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：

　　——修改了范圍(見第 1 章，2008 年版的第 1 章)；

　　——增加了規范性引用文件(見第 2 章，2008 年版的第 2 章)；

　　——修改了原理(見第 3 章，2008 年版的第 3 章)；

　　——增加了試劑(見第 4 章，2008 年版的第 4 章)；

　　——增加了儀器(見 5.3)；

　　——增加了測試溶液(見 8.1.1、8.1.2、8.1.3、8.1.4、8.1.5，2008 年版的 8.1)；

　　——修改了結果計算公式(見 9.1、9.2，2008 年版的第 9 章)；

　　——修改了實驗室間測試結果(見附錄 A)；

　　——增加了參考文獻(見參考文獻，2008 年版的參考文獻)

　　本文件等同采用ISO 3656:2011 《動植物油脂紫外吸光度的測定》(英文版)， ISO 3656:2011/Amd.1:2017《動植物油脂紫外吸光度的測定第1號修改單》(英文版)也納入了本文件的技術內容，文件類型由ISO的技術規范調整為我國的國家標準。

　　本文件做了下列最小限度的編輯性改動：

　　——刪除 ISO 標準化文件的前言；

　　——將“本國際標準”改為“本文件”；

　　——用小數點“.”代替原文中作為小數點的逗號“,”；

　　——對有關公式進行了編號；

　　——用 GB/T 15687 代替原 ISO 標準化文件中的 ISO 661:1989；

　　——用 GB/T 5524 代替原 ISO 標準化文件的 ISO 5555:2001。

　　本文件規定了動植物油脂紫外吸光度測定的原理、試劑、儀器、扦樣、試樣制備、測定步驟、結果計算、精密度和測試報告的要求。本文件適用于動植物油脂，不適用于乳和乳制品(或從乳和乳制品中獲得的脂肪)。

　　原理：

　　將樣品溶解在異辛烷或環己烷中，并在特定的紫外線波長范圍內用分光光度法測量吸光度。采用10mm比色皿，測定濃度為1g/100mL的樣品溶液在232nm和268nm處(溶劑為異辛烷時)或在232nm和270nm處(溶劑為環己烷時)的吸光度值。

　　儀器：

　　所用的玻璃器皿在使用前都應徹底的清洗，并且要用溶劑潤洗。避免其他物質在220 nm～320nm波長范圍內對吸收光譜的影響。

　　1.分光光度計：配置記錄儀、10mm 石英比色皿。在使用前，校驗分光光度計的波長范圍和光譜吸收范圍。

　　1.1 波長范圍：根據說明書用汞燈進行校驗，或使用鈥濾波片校驗，其在279.37nm和287.5nm有尖銳的吸收峰。

　　1.2 吸收范圍：將鉻酸鉀溶于0.05mol/L 的氫氧化鉀溶液中，配制成200mg/L 鉻酸鉀溶液。取上述溶液25mL于500mL 的容量瓶中，用0.05mol/L 的氫氧化鉀溶液稀釋至刻度。用0.05mol/L 的氫氧化鉀溶液作為參比溶液，10mm 比色皿進行測定，此溶液的吸光度應該為 0.200 ± 0.005。

　　2.分析天平：感量0.1mg。

　　3.25mL容量瓶。

　　測定步驟：

　　1.測試溶液制備

　　1.1 為了使樣品吸光度在0.2～0.8的范圍內，稱取待測樣品(第 7 章)約0.05g～0.25g，準確至0.1mg(5.2)，置于25mL 容量瓶(5.3)中。

　　1.2 在室溫下，將試樣溶解在幾毫升異辛烷中，然后用相同的溶劑稀釋至刻度，充分搖勻，以測定232nm和268nm處的吸光度。

　　1.3 在室溫下，將試樣溶解在幾毫升環己烷中，然后用相同的溶劑稀釋至刻度，充分搖勻，以測定232nm和270nm處的吸光度。

　　1.4 確保8.1.2和8.1.3中制備的溶液完全透明。如果出現乳白色或渾濁，要迅速用濾紙過濾。

　　1.5 如果測試溶液中測試樣品的濃度大于1g/100mL，應在測試報告中指出這一點。

　　2.測定

　　用測試溶液(8.1)將石英比色皿(5.1)潤洗三次，將測試溶液倒入石英比色皿。溶劑作為參比，使用分光光度計(5.1)測定在 220 nm～320 nm波長范圍內的吸光度。可連續測定，也可每間隔1 nm～2 nm進行測定，在最大吸收和最小吸收的范圍附近，將間隔縮小至0.5 nm。

　　如果吸光度超過0.8，應適當稀釋溶液重新進行測定。

　　精密度：

　　1.實驗室間測試

　　多個實驗室間的測試結果參見附錄A。對于其他測試范圍來說，這些實驗數據可能是不適用的。

　　2.重復性

　　在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值大于重復性限(r)：232 nm處為0.026、268nm處為0.085的情況不得超過5%。

　　3.再現性

　　在不同的實驗室，由不同的操作者使用不同的設備，按相同的測試方法，對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值大于再現性限(R)：232 nm處為0.396、268 nm處為0.11的情況不得超過5%。

　　測試報告：

　　測試報告需說明：

　　——測試樣品所需的所有有關信息；

　　——若已知采樣方法，則注明；

　　——采用的檢驗方法及引用標準；

　　——本標準中沒有具體說明的，或者被認為是可選性的，以及所有可能影響結果的操作細節；

　　——測定結果，如果進行了重復性試驗，則列出最終結果。

　　更多詳情請見附件。

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