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7項食品安全國家標準公開征求意見

2022-06-17 08:40:12 來源:儀表網 閱讀量:6646

  根據《中華人民共和國食品安全法》和《中華人民共和國農產品質量安全法》有關要求,全國獸藥殘留專家委員會辦公室組織起草了《動物性食品中二苯乙烯類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》等7項食品安全國家標準,現公開征求意見。
 
  《動物性食品中二苯乙烯類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》
 
  本文件規定了豬、牛、羊、雞組織(肌肉、肝臟、腎臟和脂肪)、雞蛋、牛奶中己烯雌 酚、己烷雌酚和己二烯雌酚殘留量檢測的制樣和液相色譜-串聯質譜測定方法。本文件適用于豬、牛、羊、雞組織(肌肉、肝臟、腎臟和脂肪)、雞蛋、牛奶中己烯雌 酚、己烷雌酚和己二烯雌酚殘留量的測定。
 
  方法原理:
 
  試樣中殘留的藥物經酶解后用乙腈提取(脂肪樣品先經乙腈提取,吹干復溶后再酶解), 加入正己烷和乙酸乙酯后進行液-液-液三相體系凈化,取中間層氮吹復溶后通過碳酸鈉溶液 液液萃取和硅膠柱固相萃取進行凈化,液相色譜-串聯質譜儀測定,基質匹配內標法定量。
 
  儀器和設備:
 
  1、液相色譜串聯質譜儀:配電噴霧離子源。2、分析天平:感量0.00001g 和0.01g。3、氮吹儀。 4、 恒溫振蕩器。5、固相萃取裝置。6、離心管:聚丙烯塑料離心管,50mL。7、離心機:6000 r/min 或以上。8、pH 計。9、旋渦混合器。
 
  《牛可食性組織中鹽霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》
 
  本文件規定了牛可食性組織中鹽霉素殘留量檢測的制樣和液相色譜-串聯質譜測定方法。本文件適用于牛肌肉、肝臟、腎臟和脂肪組織中鹽霉素殘留量的測定。
 
  方法原理:
 
  試樣中的藥物殘留用乙腈提取,提取液過濾膜后用液相色譜-串聯質譜儀測定,基質匹 配外標法定量。
 
  儀器和設備:
 
  1、液相色譜-串聯質譜儀:配電噴霧離子源。2、天平:感量 0.01 g。3、分析天平:感量0.00001g。4、離心管:聚丙烯塑料離心管,50mL。5、離心機:5000 r/min 或以上。6、渦旋混合器。7、振蕩器。
 
  《動物性食品中碘醚柳胺殘留量的測定 高效液相色譜法》
 
  本標準規定了動物性食品中碘醚柳胺的制樣和高效液相色譜測定方法。本標準適用于牛、羊的肌肉、肝臟、腎臟和脂肪組織中碘醚柳胺殘留量的測定。
 
  方法原理:
 
  試樣中殘留的碘醚柳胺,經乙腈-丙酮溶液提取,混合型陰離子交換固相萃取柱凈化,高效液相色譜-熒光法測定,外標法定量。
 
  儀器和設備:
 
  1、高效液相色譜儀:配熒光檢測器。2、分析天平:感量0.00001g和0.01g。3、離心機。4、組織勻漿機。5、渦旋混合器。6、固相萃取裝置。7、氮吹儀。
 
  《禽蛋中β內酰胺類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》
 
  本標準規定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨芐西林、氯唑西林、阿莫西林、頭孢氨芐、頭孢喹肟殘留量檢測的制樣和液相色譜-串聯質譜測定方法。本標準適用于雞蛋、鴨蛋、鵪鶉蛋中青霉素V、青霉素G、氨芐西林、氯唑西林、阿莫西林、頭孢氨芐、頭孢喹肟殘留量的檢測。
 
  方法原理:
 
  試樣中殘留的青霉素 V、青霉素 G、氨芐西林、氯唑西林、阿莫西林、頭孢氨芐、頭孢喹肟,經80%乙腈水溶液提取,固相萃取柱凈化濃縮,液相色譜-串聯質譜測定,基質匹配標準溶液內標法定量。
 
  儀器和設備:
 
  1、液相色譜-串聯質譜儀:配電噴霧電離源。2、分析天平:感量分別為0.00001g 和0.01g。3、渦旋混合器。4、振蕩器。5、冷凍離心機:轉速10000r/min。6、氮吹儀。7、固相萃取裝置。
 
  《禽蛋中頭孢噻呋殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》
 
  本標準規定了禽蛋中頭孢噻呋代謝物去呋喃甲酰基頭孢噻呋殘留量檢測的制樣和液相色譜-串聯質譜測定方法。本標準適用于雞蛋、鴨蛋、鵪鶉蛋中去呋喃甲酰基頭孢噻呋殘留量的檢測。
 
  方法原理:
 
  試樣中殘留的頭孢噻呋及代謝物,加入 0.4%二硫赤蘚醇溶液混勻,用 14%碘乙酰胺溶液衍生化,生成穩定的乙酰胺衍生物,水飽和正己烷除脂,固相萃取柱凈化濃縮,液相色譜-串聯質譜測定,內標法定量。
 
  儀器和設備:
 
  1、液相色譜-串聯質譜儀:配電噴霧電離源。2、分析天平:感量分別為0.00001g 和0.01g。3、渦旋混合器。4、振蕩器。5、冷凍離心機:轉速10000r/min。6、氮吹儀。7、固相萃取裝置。
 
  《禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》
 
  本標準規定了禽蛋中卡巴氧代謝物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代謝物 3-甲基喹噁啉 -2-羧酸(MQCA)殘留量檢測的制樣和液相色譜-串聯質譜測定方法。 本標準適用于雞蛋、鴨蛋、鵪鶉蛋等禽蛋中 QCA 和 MQCA 殘留量的測定。
 
  方法原理:
 
  試料中QCA和MQCA殘留經偏磷酸溶液水解提取,叔丁基甲醚萃取后,用磷酸鹽緩沖液反萃取,混合型強陰離子交換柱凈化,酸性甲醇洗脫,液相色譜-串聯質譜法測定,內標法定量。
 
  儀器和設備:
 
  1、液相色譜-串聯質譜儀:配有電噴霧離子源(ESI)。2、電子天平:感量0.01g。3、分析天平:感量0.00001g。4、氮吹儀。5、超聲波清洗儀。6、酸度計。7、旋渦混合器。8、高速離心機:不低于 8000r/min。9、組織勻漿機。10、固相萃取裝置。
 
  《水產品中鄰苯二甲酸酯類物質的測定 液相色譜-串聯質譜法》
 
  本文件規定了水產品中21種鄰苯二甲酸酯(PAEs)含量檢測的制樣和液相色譜-串聯質譜測定方法。
 
  本文件適用于魚、蝦、蟹、貝等水產品可食組織中鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二烯丙酯、鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、鄰苯二甲酸二 (4-甲基-2-戊基)酯、鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、鄰苯二甲酸二戊酯、鄰苯二甲酸二己酯、鄰苯二甲酸丁基芐基酯、鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、鄰苯二甲酸二環己酯、鄰苯二甲酸二苯酯、鄰苯二甲酸二正辛酯、鄰苯二甲酸二丙酯、鄰苯二甲酸二異丙酯、鄰苯二甲酸二異戊酯、鄰苯二甲酸二庚酯、鄰苯二甲酸二壬酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯含量的檢測。
 
  方法原理:
 
  水產品中的鄰苯二甲酸酯經乙腈提取,分散固相萃取凈化,反相液相色譜柱分離,以甲醇和0.1%甲酸水溶液為流動相進行洗脫,應用高效液相色譜-串聯質譜法測定和確證,基質匹配外標法定量。
 
  儀器和設備:
 
  1、液相色譜-串聯質譜儀:配電噴霧離子源(ESI)。2、分析天平:感量0.1mg。3、天平:感量0.01 g。4、高速離心機:轉速為10000 r/min以上。5、旋渦混合器。6、超聲波清洗器。7、組織搗碎機。
 

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