《液相色譜儀測試用標準色譜柱》征求意見

2022-03-30 08:34:48 來源：儀表網閱讀量：7242

　　國家標準計劃《液相色譜儀測試用標準色譜柱《第1號修改單》》由 TC124(全國工業過程測量控制和自動化標準化技術委員會)歸口上報，TC124SC6(全國工業過程測量控制和自動化標準化技術委員會分析儀器分會)執行，主管部門為中國機械工業聯合會。

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規則起草。本文件代替GB/T 30433—2013 《液相色譜儀測試用標準色譜柱》。與GB/T 30433—2013相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：

　　——修改了術語“理論板數”，將原標準公式(1)移至6.2.2(見3.1、6.2.2，2013年版的3.1)；

　　——修改了術語“拖尾因子”，將原標準公式(2)移至6.2.3(見3.2、6.2.3，2013年版的3.2)；

　　——明確柱效能以萘峰理論板數表示(見5.2，2013年版的4.2)；

　　——明確拖尾因子以萘峰表示、刪除了1,4-二羥基蒽醌(見5.3，2013年版的4.3)；

　　——修改了試驗設備，將原標準中“10 µL(或20 µL)注射器”修改為進樣器，增加容量瓶(見6.1.1，2013年版的5.1.2)；

　　——刪除了“制備試驗溶液時需在通風櫥內操作”(2013年版的5.1.3)；

　　——修改了試劑，刪除了1,4-二羥基蒽醌、硝基苯、二水合磷酸二氫鈉、氫氧化鈉、芴等項目(見

　　6.1.2.1，2013年版的5.1.3.1)；

　　——修改了標準溶液，將測試柱效能和拖尾因子用芴、1,4-二羥基蒽醌的配制修改為測試柱效能和拖尾因子用萘溶液配制(見6.1.2.2，2013年版的5.1.3.2)；

　　——刪除了緩沖鹽配制(見2013年版的5.1.3.3)；

　　——刪除了1,4-二羥基蒽醌方法(見2013年版的5.2.3.2)；

　　——修改了標準柱壓降測試方法，更加詳細描述了測試方法(見6.2.4，2013年版5.2.4)。

　　本標準參考GB/T 191 包裝儲運圖示標志；GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法；GB/T 9008 液相色譜法術語柱色譜法和平面色譜法等文件編制而成。本標準規定了液相色譜儀測試用標準色譜柱的術語和定義、標準柱參數、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。本標準適用于液相色譜儀測試用標準色譜柱。

　　試驗設備包括：

　　a) 液相色譜儀(配紫外-可見光檢測器或二極管陣列檢測器，色譜柱恒溫箱)；b) 色譜數據工作站；c) 進樣器；d) 電子天平，分度值不大于0.1mg，級；e) 精密壓力表，0.4級；f) 容量瓶：100mL 和10mL，容量允差A級；g) 液相色譜儀用三通。

　　萘標準溶液配制：

　　用電子天平稱取10.0mg 尿嘧啶和100.0mg 萘，置于100mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成母液。取1.0mL 母液，置于10mL 容量瓶中，用體積比為85:15的甲醇/水溶液定容至刻度，得到含1.0×10-5g/mL 尿嘧啶、1.0×10-4g/mL 萘的標準溶液，標準溶液在冰箱冷藏待用。配制后的標準溶液保存不宜超過一個月。

　　標準柱壓降：

　　將液相色譜儀中輸液泵通過三通一端與精密壓力表連接，一端與色譜柱入口連接，色譜柱出口接入廢液瓶。流動相為體積比為 85:15的甲醇/水溶液，流量為1.0 mL/min。啟動輸液泵，壓力穩定后，讀取壓力表示數 P1。卸下標準柱，啟動輸液泵，壓力穩定后讀取壓力表示數 P2，P2 與 P1的差值即為標準柱壓降。

　　包裝標志：

　　包裝盒應采取不易褪色的顏料標注，并應標示以下內容：a) 制造廠名稱和地址；b) 標準柱名稱、編號；c) 標準柱規格；d) 固定相名稱、粒度、批號；e) 商標；f) 包裝儲運圖示標志：“易碎物品”，“怕雨”等應符合 GB/T 191 規定。

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