根據《中國食品科學技術學會團體標準工作管理辦法》等規定,T/CIFST 007-2022《食品中2'-巖藻糖基乳糖的測定離子色譜法》團體標準經專家評審委員會審查通過,現予以發布。
本標準按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規 定起草。本標準起草單位:南開大學、國家預包裝食品質量檢驗檢測中心(浙江)、雅培貿易(上海)有限公司、 北京三元食品股份有限公司、丹尼斯克(中國)有限公司、內蒙古伊利實業集團股份有限公司、上海海關動植物與食品檢驗檢疫技術中心。
本標準參考GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法編制而成。本標準規定了食品中2′-巖藻糖基乳糖的離子色譜測定方法。本標準適用于嬰幼兒配方食品、乳粉和特殊醫學用途配方食品中2′-巖藻糖基乳糖含量的測定。
方法原理:
試樣經淀粉轉葡糖苷酶和β-半乳糖苷酶酶解,過濾后,采用離子色譜法分離,脈沖安培檢測器檢測,外標法定量。
儀器和設備:
1.離子色譜:配有三元及以上梯度泵,脈沖安培檢測器。2.預柱:CarboPacTM PAl Guard Column或等效柱。3.分離柱:CarboPacTMPA1 Analytical Column或等效柱。4.分析
天平:感量為0.lmg 和0.01g。5.恒溫水浴鍋:60 ℃士2℃。6.pH計:精度為士0.01。7.磁力攪拌器。8.渦旋混合器。9.氮吹儀。10.超純水儀。
離子色譜參考條件:
1.色譜柱:預柱(4 mm×50 mm);分離柱(4 mm×250 mm)。2.柱溫:25 ℃。3.流速:lmL/min。4.進樣量:5μL。5.柱壓:1000psi~2500psi。6.流動相:A相為水,B相為0.5 mol/L氫氧化鈉溶液,C相為0.3 mol/L乙酸鈉溶液。
安培檢測器參考條件:
1.參比電極:氯化鉀飽和的銀/氯化銀。2.工作電極:金電極。3.輔助電極:鈦。4.波形:碳水化合物檢測四電位波形。
標準曲線的制作:
將標準系列工作溶液從低到高依次注入離子色譜儀中,測定相應的響應值(峰面積),以標準系列工 作溶液中2′-巖藻糖基乳糖的質量濃度為橫坐標,以試樣前后兩套標準系列工作溶液中2′-巖藻糖基乳 糖的平均響應值(峰面積)為縱坐標,繪制標準曲線。上下兩套標準工作溶液響應值(峰面積)漂移對于 標準工作溶液質量濃度≤1mg/L時,不超過15%,對于標準工作溶液質量濃度>1mg/L時,不超過10%。標準曲線積分方式可選擇線性不強制過零點或二次曲線不強制過零點。標準曲線的相關系 數≥0.999。2′-巖藻糖基乳糖標準溶液典型離子色譜圖參見附錄A。
檢出限及定量限:
1.對于固態試樣,本方法對2'-巖藻糖基乳糖的檢出限為9mg/100g,定量限為36mg/100g。2.對于液態試樣,本方法對2'-巖藻糖基乳糖的檢出限為lmg/100g,定量限為4mg/100g。
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