《鮮藍莓中花青素的測定液相質譜法》團標準求意見

2021-11-26 09:04:33 來源：儀表網閱讀量：8761

　　根據吉林省檢驗檢測技術協會2021年度第四批團體標準項目制定計劃，標準起草組已完成《鮮藍莓中花青素的測定液相質譜法》團體標準征求意見稿的編制工作，根據《吉林省檢驗檢測技術協會團體標準制修訂程序》有關規定，為保證標準的科學性、嚴謹性和適用性，現公開征求意見。

　　本標準由吉林省產品質量監督檢驗院提出。本標準按 GB/T 1.1-2020 和 GB/T 20001.4-2015 給出的規則起草。

　　本標準規定了鮮藍莓中飛燕草色素、矢車菊色素、矮牽牛色素、天竺葵色素、芍藥素和錦葵色素共6種花青素的測定方法。

　　下列文件對于本標準的應用是不可少的，凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用本標準。GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法。

　　方法原理：

　　藍莓中花青素主要以花色苷形式存在。試樣經乙醇-水的強酸溶液超聲提取花色苷后，經沸水浴將花色苷水解成花青素，用液相質譜法測定，外標法定量。

　　儀器和設備：

　　1. 液相色譜-串聯質譜儀：帶電噴霧離子源。2. 分析天平：感量分別為0.01mg和0.01g。3. 恒溫水浴鍋。

　　試樣制備：

　　將鮮藍莓去雜后，取可食部分稱取200 g樣品于勻漿機中勻漿，及時進行檢測，若不能及時檢測，放入分裝容器中，于-20℃~-16℃條件下保存，備用。

　　試樣前處理：

　　稱取上述樣品1.00 g于50 mL具塞刻度試管中，用提取液定容至刻線，混勻1 min后，超聲提取30 min。超聲提取后，于沸水浴中水解1 h，取出冷卻后，用提取液再次定容，靜止，取上清液，用0.22μm水相濾膜過濾，待測。

　　液相色譜參考條件：

　　色譜柱：C18(100×30 mm，2.6μm)；色譜柱溫度：40℃；流動相：A相為0.1%甲酸水溶液，B相為乙腈；梯度洗脫程序見表1；流速：0.4 mL/min ；進樣量：1μL。

　　質譜參考條件：

　　離子源：電噴霧離子源(ESI)；掃描模式：正離子模式掃描；氮氣流量：1000 L/h；碰撞氣(氬氣)流量：0.15 mL/min；離子源溫度：150℃；脫溶劑氣溫度：450℃。

　　精密度：

　　在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%

　　本標準適用于鮮藍莓中花青素含量的測定。

　　本標準方法檢出限：以稱樣量為1g，定容體積為50mL計，6種花青素檢出限為：飛燕草色素12.5μg/kg、矢車菊色素12.5μg/kg、矮牽牛色素5.0μg/kg、天竺葵色素5.0μg/kg、芍藥素2.5μg/kg和錦葵色素2.5μg/kg，6種花青素定量限均為25μg/kg。

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