由國家市場監督管理總局下達給中國計量科學研究院修訂的《拉曼光譜儀校準規范》任務,現已完成征求意見稿,現開始廣泛征求意見。
拉曼光譜儀已廣泛應用于基礎醫學、材料科學、珠寶鑒定、制藥、刑偵、安全等多個領域。2015 年,《JJF1544-2015 拉曼光譜儀校準規范》發布實施,為拉曼光譜儀的計量校準提供了法規依據。拉曼光譜儀是新興科學儀器,早期以實驗室用大型儀器為主,如激光顯微拉曼光譜儀。這類儀器具有較高的光譜分辨力和測量精度,對校準技術的要求也較高,JJF1544-2015也主要是針對這類儀器制定的。近幾年,隨著儀器技術的發展,拉曼光譜儀得以小型化,逐漸成為現場檢測的重要工具。各種新型的便攜式、手持式拉曼光譜儀如雨后春筍般出現,國內的拉曼光譜儀制造業也得以迅速發展。雖然小型拉曼光譜儀的分辨力和精度低于激光顯微拉曼光譜儀,但由于應用行業的特點,其對溯源的需求更加強烈。JJF1544-2015規范中所使用的測量標準和校準方法的精度較高,可以用于小型化拉曼光譜儀的校準,但實際使用起來復雜、檢測效率較低。
另一方面,在制定 JJF1544-2015 時,由于受計量技術發展水平限制,缺少針對成像參數的有效計量手段和測量標準。隨著近年來計量技術的發展,我國已經解決拉曼光譜成像類參數的校準和溯源問題。因此,在修訂 JJF1544-2015 時, 針對顯微成像式拉曼光譜儀加入了成像參數的校準項目和校準方法。
修訂 JJF1544-2015 拉曼光譜儀校準規范,將進一步完善拉曼光譜儀的計量校準方法和量值溯源體系,規范計量校準工作,提高實際檢測效率,對于拉曼光譜測量結果的量值溯源和統一、促進國內拉曼光譜儀的制造和應用相關行業發展,具有非常重要的意義。
JJF 1071-2010《國家計量校準規范編寫規則》、JJF 1001-2011《通用計量術 語及定義》、JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》共同構成支撐本校準 規范修訂工作的基礎性系列文件。
本規范參考了 ASTM-E1683-2002 (Reapproved 2007)《掃描拉曼光譜儀性能測 試標準操作規范》(Standard practice for testing the performance of scanning Raman spectrometers)。
與 JJF1544-2015 相比,除編輯性修改外,本規范主要技術變化如下:
——增加了引言內容;
——擴大了規范的適用范圍,增加了便攜式拉曼光譜儀和手持式拉曼光譜儀;
——增加了針對便攜式拉曼光譜儀和手持式拉曼光譜儀的計量特性要求;
——刪除“相對強度示值誤差”校準項目,新增“強度重復性”校準項目;
——針對顯微成像式拉曼光譜儀增加了“橫向分辨力”、“縱向分辨力”、 “橫向距離誤差”、“縱向距離誤差”等校準項目和校準方法;
——根據對校準項目和校準方法的修改對名詞術語及測量標準進行了修改;
——修改了環境條件,放寬了溫度和濕度范圍;
——刪除了“9 復校時間間隔”中的推薦復校時間間隔;
——根據上述對校準項目和校準方法的修改,對附錄中原始記錄格式、證 書內頁格式和不確定度評定進行了修訂(見附錄 A、附錄 B 和附錄 C)。
依據JJF 1071-2010《國家計量校準規范編寫規則》,本規范內容包括:范圍;引用文件;術語和計量單位;概述;計量特性;校準條件;校準項目和校準方法;校準結果表達;復校時間間隔以及附錄等內容。
本規范適用于顯微成像式拉曼光譜儀、便攜式拉曼光譜儀和手持式拉曼光譜 儀的校準。
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